尼美舒利是一种磺酰苯胺类非甾体药物，具有消炎、镇痛、解热作用，临床上主要适用于成年人，禁止在12岁以下儿童使用。该药用于治疗痛经，手术后感染引起的炎症和疼痛，以及类风湿性关节炎和骨关节炎等慢性关节炎症，是临床治疗止痛和抗炎的重要药物之一。据报道，该药疗效确切，副作用比较小，安全性系数大^[1][2]。目前尼美舒利被开发出较多剂型在临床上广泛应用，例如片剂、分散片、胶囊、搽剂、颗粒剂、栓剂、口服水混悬剂等，片剂是临床应用较多的剂型之一。含量测定是评价尼美舒利片质量、保证药品疗效的重要手段。关于尼美舒利片含量测定方法的科技文章报道较多，本文选择其中反相高效液相色谱法^[3][4]、薄层色谱扫描测定法^[5]、紫外分光光度法^[6][7][8]等三种常用的方法进行比较，并对各种方法操作简繁、测定结果是否准确等方面进行分析比较。

1 仪器与试药

1.1仪器

美国Agilentg公司组装的Agilent 1260 Series高效液相色谱仪；日本岛津公司出品的CS-9300薄层色谱扫描仪；UV-2401PC UV-VIS RECORDING SPECTROPHOTOMETER(SHIMADZU)。

1.2试药

尼美舒利对照品（产品批号为100555-200501 自购于中国食品药品检定研究院）；高效液相流动相系统中乙腈为色谱纯，甲醇级别为分析纯。

2方法与结果

2.1 反相高效液相色谱法

2.1.1色谱条件与系统适用性  色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相为乙腈-水（46：54）；柱温：常温；设定254nm为检测波长；流速：1.0ml/min；进样量：15μl；理论板数按尼美舒利峰计算不低于2500。

2.1.2供试溶液的制备  取本品20片（除去薄膜衣），精确称定，研细混匀，取研细后的药粉适量（约相当于尼美舒利50mg）精密称定，放置于100ml的容量瓶中，量取80ml甲醇加入容量瓶中，超声提取30min，放冷至室温，加甲醇稀释至刻度，充分摇匀，滤膜滤过，取续滤液，备用。准确量取续滤液5ml，移置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

2.1.3对照品溶液的制备 取约尼美舒利对照品30mg，精密称定，置50ml量瓶中，量取40ml甲醇加入容量瓶中，超声提取20min，冷却至室温，加甲醇稀释刻度，充分摇匀，滤膜滤过，取续滤液，备用。精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.1.4测定方法 精确吸取对照品溶液和供试品溶液各15μl，注入反相高效液相色谱仪，测定峰面积，计算，即得。

2.2薄层色谱扫描法

2.2.1扫描条件 扫描波长为254nm，锯齿扫描，高灵敏度。

2.2.2对照品溶液的制备  取约尼美舒利对照品10mg精密称定，置10ml量瓶中，先用适量二氯甲烷溶解，再加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.2.3供试品溶液的制备  取本品20片（除去薄膜衣），精密称定，研细混匀，取药粉适量（约相当于尼美舒利50mg）精密称定，置50ml的量瓶中，先用适量二氯甲烷溶解，再加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2.2.4操作步骤  准确吸取对照品溶液和供试品溶液各2μl，平行交叉点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以二氯甲烷-石油醚（9:1）为展开剂，展开，取出，冷风吹干或晾干，放置于紫外分析仪中，紫外灯下观察定位，用薄层扫描仪色谱斑点进行扫描，扫描波长为254nm，并以外标两点法计算，得出含量数据。

2.3紫外-可见分光光度法

2.3.1供试品溶液的制备  取本品30片（除去薄膜衣） ，精确称定，研匀，取药粉适量（约相当于尼美舒利10mg）精密称定，置于50ml的量瓶中，加0.05molL氢氧化钠溶液40ml，充分摇匀，加0.05mol/L氢氧化钠溶液至刻度,摇匀，滤过，精确量取续滤液10ml，置200ml的量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液到刻度，混合均匀，制备成供试品溶液。

2.3.2对照品溶液的制备 精密称取尼美舒利对照品适量，加0.05mol/L氢氧化钠溶液溶解，制备成对照品溶液（浓度为10μg/ml）。

2.3.3测定方法 分别取供试品溶液和对照品溶液，依照紫外-可见分光光度法，设定393nm为检测波长，测定两种溶液的吸光度，计算，即得。

3 对比结果 取同一批尼美舒利片产品，采用以上三种方法分别重复测定三次，测定结果见表1。

表1  不同方法测定尼美舒利片含量的结果比较

4讨论

4.1薄层色谱扫描法测定尼美舒利片主成分含量结果误差较大，RSD%值为3.63%，测定结果不稳定，并且操作较复杂。

4.2高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法含量测定结果差异不明显，RSD%值分别为0.46%和0.35%，均可靠，稳定。两种方法均适用于尼美舒利片主成分的含量测定，相对而言，紫外-可见分光光度法更加便捷，更适合于尼美舒利片主成分的含量测定。

4.3含量测定是评价尼美舒利片质量、保证药品疗效的重要方式方法，优选出简便、快捷、灵敏、可靠的尼美舒利片主成分含量测定方法，对于稳定药品质量、保证药品疗效至关重要。本文优选出紫外-可见分光光度法作为评价尼美舒利片较佳含量测定方法，在该产品大生产中有一定意义。

参考文献

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[2]裘军，陈邦银，张进芳，等.国产尼美舒利的药效学研究[J].中国药理学通报，1993,9（6）:468-471.

[3]张汉萍，朱素英，吴心悦，等.高效液相色谱法测定尼美舒利含量的研究[J].同济医科大学学报，1997,26（4）:323-325.

[4]侯飞燕，李菁，陈喜生，等.反相高效液相色谱法测定尼美舒利分散片含量[J].中国药业，2011,20（6）:43-45.

[5]谢苏婧，谢宝妹，贾荣征.尼美舒利含量的薄层色谱扫描法测定[J].分析测试学报，2001,20（5）:71-73.

[6]潘旭初.紫外分光光度法测定尼美舒利片的含量[J].海峡药学，1997,9（1）:35.

[7]古一雯.紫外分光光度法测定尼美舒利片的含量[J].广东药学，2000,10（6）:20.

[8]中华人民共和国药典，2015年版，第二部，307页.