液相色谱质联用仪在化妆品市级监督检验中的应用分析
摘要
关键词
液相色谱质联用仪;化妆品;市级;监督检验;应用
正文
化妆品市级监督检验涉及项目较多,主要围绕化妆品专卖店、商场进行,以消费者日常使用量较大的化妆产品为重点对象,主要检测项目包括抗感染药物、糖皮质激素、金属元素等,是规范行业的重要途径。而在进行监督检验过程中,如何快速获取准确检验结果直接影响到监督检验质量。液相色谱质联用仪作为先进的检测设备,检测的灵敏度和准确度均较高,应用范围也较为广泛[1],可对分子量低于30000的化合物进行结构解析,并快速获取检验结果,整体的应用价值较高,因此此次研究针对液相色谱质联用仪在化妆品市级监督检验中的应用进行分析,综述如下:
1、液相色谱质联用仪概述
1.1液相色谱质联用仪组成系统
液相色谱质联用仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器恶化数据处理系统组成,离子源、质量分析器以及检测器均需要处于真空状态,如真空度过低,则会出现灯丝损坏、三图谱复杂化、加速极放电的问题,影响检测结果[2]。进样系统是将样品引入到离子源的装置,离子源将预分析样品的离子或者分子进行分离,获得带电离子,并对离子进行家属,使其快速进入质量分析器。数据处理系统则使用计算进行处理,数据获取速度快,准确度也较高[3]。
1.2液相色谱质联用仪主要功能
液相色谱质联用仪具有精密分析量测定功能,可通过对化合物分子量的精准测定,确定化合物组成,得到分子式,实现对化合物结构的解析。该设备具有串联四元梯度液相色谱-四极杆-飞行质谱的功能[4],可对多种混合物进行选择性分析,灵敏度较为理想,且具备的图库解析功能,可提升已知化合物鉴定和结构确认准确性。同时该设备对分子量在三千以下的化合物进行结构解析,可用于代谢产物的结构解析、药代动力学研究,在各个领域的应用均较为广泛[5]。
1.3液相色谱质联用仪使用优势
液相色谱质联用仪在有机物待测样品中可使用液相色谱法将其中有机物质进行分离,质谱则可逐个分析分离物组成,以获取有机物分子结构和浓度信息,而且设备电喷雾电离技术强大,可使后期数据处理更加简单,并对质谱图进行简化,在有机实验室、药物、食品、化妆品等检测中必不可少[6]。
该设备检测的灵敏度非常高,通过对检测离子进行选择,可提高量级,而在检测中液相色谱柱为窄径柱,缩短了分析时间,并提升分离效率,自动化水平也非常高,可减少人工等因素对检测的影响,提升检测结果的准确度;液相色谱质联用仪能够对绝大多数化合物机械能进行检测[7],对于分析热不稳定化合物的难题也可加以解决,并具备较强的分离能力,即使色谱上未能将混合物完全分离,设备中离子质量色谱图也可以分别将获取色谱图,对检测物质进行定性定量分析,并同时获得每一个组分的分子量和丰富的结构信息[8]。
2、液相色谱质联用仪在化妆品市级监督检验中应用
液相色谱质联用仪在化妆品市级监督检验中应用广泛,具体如表1:
表1 液相色谱质联用仪检验项目
产品类别 | 检验项目 | 液质联用仪的应用 |
彩妆类 | 3-亚苄基樟脑等22种防晒剂 | 阳性结果确证 |
面膜类 | 激素 | 激素类成分的定性和定量检测 |
防晒类 | 3-亚苄基樟脑等22种防晒剂 | 阳性结果确证 |
祛斑美白类 | 激素 | 激素类成分的定性和定量检测 |
普通护肤类 | 激素 | 激素类成分的定性和定量检测 |
抗感染类药物 | 定量测定 | |
洗发护发和清 | 甲基异噻唑啉酮等23个组分 | 阳性结果确证 |
吡硫翁锌等16个组分 | 阳性结果确证 | |
儿童类 | 微生物 | 无 |
激素 | 定性和定量检测 | |
地氯雷他定等15种组分 | ||
新康唑等8种组分 | 定性和定量测定 | |
莫匹罗星等5种组分 | 定性和定量测定 | |
3-亚苄基樟脑等22种防晒剂 | 阳性结果确证 | |
染发类 | 对苯二胺等32种组分 | 阳性结果确证 |
宣称祛痘类 | 激素 | 定性和定量检测 |
抗感染类药物 | 定量测定 | |
西咪替丁 | 阳性结果确证 | |
新康唑等8种组分 | 定性和定量测定 | |
莫匹罗星等5种组分 | 定性和定量测定 | |
牙膏类 | 铅、砷 | 否 |
微生物 | 否 | |
睫毛滋养液类 | 比马前列素等5种组分 | 定性和定量测定 |
液相色谱质联用仪对于3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测价值较高,参照《化妆品安全技术规范》(2015 年版)第四章5.8化妆品中3-亚苄基樟脑等22种防晒剂的检测方法(国家药监局 2019年第40号通告)中相关规范,确定原料检验方法中色谱条件,对色谱条件进行优化后,使用C18柱(250mm×4.6mm×5μm),或等效色谱柱,结果显示22个化合物峰形良好[9],分离度符合标准需求,在彩妆类、防晒类化妆品检测中发挥重要作用。
液相色谱质联用仪对于激素定性和定量检测价值较高,以《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章2.34 化妆品中激素类成分的检测方法(国家药监局2019年第66号通告)为参照,充分利用四元梯度液相色谱-四级杆-飞行质谱的功能,灵敏度优异[10],并且线性范围也具有良好的重现性,在皮质酮、可的松、醛固酮、孕酮、雌二醇等多种激素的检测中发挥作用。
液相色谱质联用仪在抗感染类药物定性和定量测定中也发挥重要作用,参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章2.35化妆品中抗感染类药物的检测方法(国家药监局2019年第66号通告)相关规范,对样品前处理、色谱条件进行优化,建立可靠、线性关系良好、适应性更强的检测方法,实现对不同抗感染类药物的快速筛查,提升了工作效率[11],及时发现可疑样品,为化妆品监督提供有效的技术支持,并且对标准品溶解、残留等问题进行优化,保证检测质量。
液相色谱质联用仪在甲基异噻唑啉酮等23个组分的检测价值较高,参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)第四章4.1甲基异噻唑啉酮等23个组分操作流程,可获取不同流动相、不同色谱柱下甲基异噻唑啉酮衍生物的色谱分离信息,并对不同提取溶剂、时间提取效果进行验证,快捷、简便、重复性高,灵敏度和准确度均较为理想[12]。
液相色谱质联用仪在吡硫翁锌等16个组分阳性结果验证中也发挥重要作用,参照《化妆品安全技术规范》(2015 年版)第四章4.2吡硫翁锌等19个组分操作流程,分析时间短,可满足大批量检测的需求,不会因早出峰而导致溶剂峰的干扰,准确性高[13]。
液相色谱质联用仪在金属元素的测定中也可发挥作用,参照《化妆品安全技术规范》(2015 年版)第四章7.2对苯二胺等 32 种组分(国家药监局 2021
年第17号通告)、GB/T 8372-2017 牙膏等规定操作流程,在对苯二胺检测中可对其含量和氧化的高沸点组分进行分析,并且弥补了气相色谱无法分析不被汽化组分的问题[14],对一些颜色较深或者放置时间较长质量发生变化的产品,也可进行检测,更加真实的显示产品的质量。而在重金属的检测中,可满足检测的线性和质量要求,对于不同类型的重金属均可进行检测,操作价值高[14]。
液相色谱质联用仪在比马前列素等5种组分检测中作用突出,参照化妆品补充检验方法(BJH202102)化妆品中比马前列素等5种组分的测定规范,可获取
分子式、相对分子质量、结构式,并绘制标准溶液的多反应监测色谱图,检测结果简单易懂,准确快速,可用于大规模快速检测[15]。
结束语
化妆品市级监督检验在进一步强化化妆品质量监管,切实保障群众用妆安全方面发挥重要作用,以维持行业规范。而在抽检过程中,高效、快速、准确的检测结果直接关系到检测质量,液相色谱质联用仪作为一种精准度较高的设备,分离能力强、适应性高、质谱引导的自动纯化,可获取准确度较高的检测结果,在化妆品市级监督检验中发挥重要作用,应用价值高。
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